GBZ_T 160.66-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 芳香族酯類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.66 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 芳香族酯類化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of aromatic esters in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.66 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中芳香族酯類化合物 [ 包括鄰苯二甲酸二丁酯（ Dibut yl phthalate ）、鄰苯二甲酸二辛酯（ Dioctyl phthalate ）和三甲苯磷酸酯（ Tricresyl phosphate ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的 標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法， 并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 WS/T 149 －1999 、GB 16243 －1996 附錄A 、 GB 11530 － 89 附錄 A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1989 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo) 準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省職業(yè)病防治院、 湖南省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所、上海市疾病預(yù)防 控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 黃淑蓮、葉能權(quán)、沈國安和金耀球。 GBZ/T 160.66 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 芳香族酯類化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中芳香族酯類化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中芳香族酯類化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的高效液相色譜法 3.1 原理 空氣中的蒸氣態(tài)鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯用硅膠管采集，甲醇解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色 譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝 200mg/100mg 硅膠。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 50 µl 和 10 µl 。 3.2.5 高效液相色譜儀，紫外光檢測(cè)器。 儀器操作條件 色譜柱： 200m m × 4.6mm ODS 柱； 波 長： 242nm ； 柱 溫：室溫； 流動(dòng)相：甲醇 : 水＝ 95:5 ； 流 量： 1.0 ml/min 。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 甲醇：色譜純 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入約 5ml 甲醇，準(zhǔn)確稱量后，加入 1 滴鄰苯二甲酸二丁酯或 鄰苯二甲酸二辛酯，再準(zhǔn)確稱量；加甲醇至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為鄰苯二甲酸 二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液；臨用前，用甲醇稀釋成 10.0 µg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國家認(rèn)可 的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以 200ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)， 打開硅膠管兩端，以50ml/min 流量采集 1 ～ 4h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以 50ml/min 流 量采集 1 ～ 4h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器中運(yùn)輸和保存。在室溫下可保存1 5d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣 品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入 2.0ml 甲醇，封閉后，振搖 1min ，解吸 30min 。解吸液供測(cè)定。若解吸液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用甲醇稀釋后測(cè)定， 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0 、 1.0 、3.0 、5.0 、7.0 和10. 0 µ g/ml 鄰苯二甲酸二丁酯 或鄰苯二甲酸二辛酯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣 20.0 µl ，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次，以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)鄰苯二甲酸二丁 酯或鄰苯二甲酸二辛酯濃度 ( µ g/ml)