GBZ_T 160.73-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 硝基烷烴類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.73 － 2004 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 工作場所空氣中 硝基烷烴類化合物的測定方法 Methods for determination of nitro alkances in the air of workpla ce 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ——————————————————\ ——————―――――――――――― 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.73 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用 于監(jiān)測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物 [ 包括三氯硝基甲烷 ( 氯化苦， Chloropicrin) 等] 的濃 度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān) 測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16101 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位：湖南省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所、四川省疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張肇平、顏稼慶、武皋緒和趙承禮。 GBZ/T 160.73 － 2004 工作場所空氣中 硝基烷烴類化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法 3.1 原理 空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液采集，并分解成亞硝酸鈉；在酸性溶液中，亞硝酸鈉與對(duì)氨基苯磺 酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物，比色定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 500ml /min 。 3.2.3 具塞比色管， 10ml 。 3.2.4 分光光度計(jì)。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 吸收液：于 1000ml 燒杯中，加入 500ml 無水乙醇和 2.5g 金屬鈉碎塊（用濾紙吸干表面的煤油， 切去表面的氧化層，再用無水乙醇沖洗 2 ～ 3 次后，切成碎塊）；待反應(yīng)完畢，無氣泡產(chǎn)生時(shí)，裝 入棕色瓶內(nèi)密封保存。 3.3.3 鹽酸溶液， 3mol/L ：25ml 鹽酸加入水中，稀釋至 100ml 。 3.3.4 顯色劑：稱取 5g 對(duì)氨基苯磺酸，溶于含有 50ml 冰乙酸的約 850ml 水中，再加入 0.05g 鹽酸萘 乙二胺，溶解后，用水稀釋至 1000ml ，置棕色瓶中。 3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 25ml量瓶中，加 10ml無水乙醇，準(zhǔn)確稱量后；加入 2滴純氯化苦，再準(zhǔn)確稱 量；加無水乙醇至刻度。由兩次稱量之差計(jì)算溶液濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成 10.0μg/ml 氯化苦標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，將裝有 5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 250ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。應(yīng)當(dāng)天測定完畢。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外， 其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3 次；取出 2.0ml 樣品溶液置具塞比色管中， 供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在 6 只具塞比色管中，分別加入 0.0 、0.10 、0.20 、0.40 、0.70 和1.00ml 氯化 苦標(biāo)準(zhǔn)溶液，加吸收液至 2.0ml ，配成 0.0 、1.0 、2.0 、4.0 、7.0 和10.0 μg 氯化苦標(biāo)準(zhǔn)系列。放置 3h 后，向各標(biāo)準(zhǔn)管加入 0.2ml 鹽酸溶液，搖勻；加入 8ml 顯色劑，搖勻；放置 30min 。在540nm 波長 下測量吸光度，每個(gè)濃度重復(fù)測定 3 次，以吸光度均值對(duì)氯化苦含量（μ g ）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件，測定樣品溶液和空白對(duì)照溶液，樣品的吸光度值減去 空白對(duì)照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化苦的含量 ( μ g) 。