GBZ_T 160.01-2004 工作場所空氣有毒物質測定 銻及其化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160 .1 － 2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 銻及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of antimony and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.1－2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法 ，用于監測工作場所空 氣中銻及其化合物 [ 包括金屬銻（ Antimony ）和氧化銻（ Antimony oxide ）等] 的濃度。本標準是總 結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方 法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 17063 －1997 、GB 8773- 88 附錄 A 。 本標準首次發布于 1988 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：四川省疾病預防控制中心、深圳市疾病預防控制中心。 本標準主要起草人： 武皋緒、趙承禮、陳湘瑩和丘紅梅。 GBZ/T 160.1 － 200 4 工作場所空氣中 銻及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中銻及其化合物 濃度方法。 本標準適用于工作場所空氣中銻及其化合物 濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其 隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準 達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 第一法 火焰原子吸收光譜法 3 原理 空氣中 氣溶膠態 銻及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在 217 .6nm 波長下，用火焰原子吸收 光譜法測定。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 表面皿，直徑 50mm 。 4.7 電熱板或電砂浴。 4.8 具塞刻度試管， 10ml 。 4.9 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和銻空心陰極燈。 5 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優級純或高純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 鹽酸溶液， 6mol/L ：100ml 鹽酸加到 100 ml 水中。 5.4 鹽酸溶液， 0.12mol/L ：1ml 鹽酸加到 99ml 水中。 5.5 酒石酸溶液， 100g/L 。 5.6 銻標準溶液：稱取 0.1000g 金屬銻（光譜純），置于燒杯中，加入 10ml 鹽酸和 0.2ml 硝酸，加 熱溶解；當揮發到 1/3 時，再加 10ml 鹽酸和 0.2ml 硝酸，繼續加熱至完全溶解。補加鹽酸至約 10ml 。 用水定量轉移至 100ml 容量瓶中，加入 1.5g 酒石酸，加水至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標準貯備液。 臨用前，用 0.12mol/L 鹽酸溶液稀釋成 100 μg/ml 銻標準溶液；或用國家認可的銻標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置于清潔容器內運輸和 保存。樣品可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作 同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入 2ml 硝酸，蓋上表面皿，在電熱板 (140 ～160 °C ) 上加熱消解，待微孔濾膜分解、酸大部分揮發掉時，再加 2ml 硝酸，重復消解兩次。酸余下約 0.5ml 時，加入 2ml 6mol/L 鹽酸溶液；繼續加熱至約 0.5ml ，再加 2ml 6mol/L 鹽酸溶液，重復此操作兩次。 取下放冷后，加入 1ml 酒石酸溶液，用水定量轉移入具塞刻度試管中，并稀釋至 10.0ml 刻度，搖勻， 供測定。若樣品溶液中銻濃度超過測定范圍，可用