GBZ_T 160.60-2004 工作場所空氣有毒物質測定 酸酐類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.60 － 2004 ——————————————— 工作場所空氣中 酸酐類化合物的測定方法 Methods for determination of acid anhydrides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 —————————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.60 － 2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸 限值》（ GBZ 2 ），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的 監測方法，用于監測工作場所空氣中酸酐類化合物 [ 包括乙酐（ Acetic anhydride ）、馬 來 酸酐（ Maleic anhydride ）和鄰苯二甲酸酐（ Pht halic anhydride ）等] 的濃度。本標準是總 結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不 同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。并替代 GB 16 215-1996 。 本標準首次發布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、上海市疾病預防 控制中心、山西省勞動衛生職業病防治研究所。 本標準主要起草人：黃雪祥、傅慰祖、王金山。 GBZ/T 160.60 － 2004 工作場所空氣中 酸酐類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中酸酐類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中酸酐類化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓 勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 乙酐的溶劑解吸 -氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的乙酐用活性碳管采集，丙酮解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測 器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內裝 10 0mg /50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ~500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×4mm ，Tenax ； 柱 溫：135 ℃； 汽化室溫度： 200 ℃； 檢測室溫度： 200 ℃； 載氣（氮氣）流量： 35ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 丙酮，色譜鑒定無干擾雜峰。 3.3.2 Tenax ，60 ～ 80 目。 3.3.3 標準溶液：于 25 ml 容量瓶中，加約 5ml 丙酮，準確稱量后，加入 2 ～ 3 滴乙酐， 再準確稱量，用丙酮稀釋至刻度，由兩次稱量之差計算溶液的濃度 ，為標準貯備液。臨 用前，用丙酮稀釋成 1.0mg/ml 乙酐標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以 200ml /min 流量采集 15min 空氣 樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以 50ml/min 流量采集 2~8h 空氣樣 品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩帶在采樣對象的前胸上部，進氣口 盡量接近呼吸帶，以 50ml/min 流量采集 2 ~8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，加入 2.0ml 解吸液， 蓋緊瓶蓋，振搖 1min ，解 吸 30min 。解吸液供測定。若解吸液中乙酐濃度超過測定范圍， 可用丙酮稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。 3.5.3 標準曲線的繪制：用丙酮稀釋標準溶液成 0.0 、10.0 、20.0 、50.0 、100 和500 µg/ml 乙酐標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳操作條件，分別進樣 2.0 µ l ，測定各標準系列。每個濃度重復測定 3 次。以測得的峰高或峰面積均值對乙酐濃度 ( µ g/ml) 繪制標準曲線。 7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；測得的樣 品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得乙酐的濃度 ( µ g/ml) 。 3.6 計算 3.6.1 按式（ 1 ）將采樣