GBZ_T 160.11-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 鋰及其化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.11 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 鋰及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of lithium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.11 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中鋰及其化合物 [ 包括金屬鋰 （Lithium ）和氫化鋰（ Lithium hy dride ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、 歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸 并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB 8779 －88 附錄 A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1988 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：核工業(yè)部輻射防護(hù)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 汪壽芳等。 GBZ/T 160.11-2004 工作場(chǎng)所空氣中 鋰及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鋰及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鋰及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 氫化鋰 發(fā)射光譜法 3 原理 空氣中氫化鋰用微孔濾膜采集，經(jīng)酸洗脫后，在 670.8 nm 波長(zhǎng)下，用發(fā)射光譜法測(cè)定氫化鋰的 含量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 具塞比色管， 10ml 。 4.6 發(fā)射光譜儀。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。 5.1 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 5.2 洗脫液： 0.12mol/L 鹽酸溶液。 5.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.9290g 碳酸鋰，用洗脫液溶解，并定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度。 此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用洗脫液稀釋成 10 μg/ml 氫化鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn) 可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 4h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入具塞比色管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下至少可 保存 7d 。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作 同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：向裝有采過(guò)樣濾膜的具塞比色管中，加入 5.0ml 洗脫液，放置 30min ，不時(shí)振搖。洗 脫液供測(cè)定。若洗脫液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用洗脫液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍 數(shù)。 7.3 氫化鋰標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 5 只具塞比色管，分別加入 0.0 、1.0 、2.0 、5.0 、10.0ml 氫化鋰標(biāo)準(zhǔn) 溶液，各加洗脫液至 10.0ml ，配成 0.0 、1.0 、2.0 、5.0 、10.0 µg/ml 氫化鋰濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。將發(fā)射光譜 儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在 670.8 nm 波長(zhǎng)下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次，以發(fā)射光 強(qiáng)度均值對(duì)氫化鋰濃度 ( μ g/ml ) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 7.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品發(fā)射光強(qiáng)度 值減去空白對(duì)照發(fā)射光強(qiáng)度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氫化鋰的濃度 ( μ g/ml ) 。 8 計(jì)算 8.1 按式（ 1 ）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中 ： Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L ； V — 采