GBZ_T 160.35-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 碲及其化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.35 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 碲及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of tellurium and its compounds in the air of wo rkplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.35 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中碲及其化合物 [ 包括碲（ Tellurium ）、氧化碲 （Tellurium oxide ）和碲化鉍（Bismuth telluride ） 等 ] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：深圳市寶安區(qū) 疾病預(yù)防控制中心、云南省疾病預(yù)防控制中心 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 鄒曉春和代建云。 GBZ/T 160.35 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 碲及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中碲及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中碲及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 第一法 氫化物 — 原子熒光光譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)碲及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在酸性溶液中，與硼氫化鈉反應(yīng)生成 碲化氫，在 214.3nm 波長(zhǎng)下，由原子熒光光譜儀，測(cè)定碲的含量。 3.2 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8µm 。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.5 燒杯， 50ml。 3.2.6 表面皿。 3.2.7 電熱板。 3.2.8 具塞刻度試管， 10ml。 3.2.9 原子熒光光譜儀，配備氫化物發(fā)生器和碲空心陰極燈。 儀器操作條件 波 長(zhǎng)：214.3nm ； 原子化器高度： 8mm； 原子化器溫度： 200℃。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純或高純。 3.3.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 3.3.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 3.3.3 高氯酸，ρ 20＝1.67g/ml 。 3.3.4 消化液：高氯酸 : 硝酸＝ 1:9 。 3.3.5 鹽酸溶液， 1.2mol/L：10ml鹽酸加水至100ml 。 3.3.6 三氯化鐵溶液， 1g/L。 3.3.7 硼氫化鈉溶液：稱取10g 硼氫化鈉和5g 氫氧化鈉，溶于水并稀釋至 1000ml。 3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g 碲（純度＞99.99％ ）于 50ml 燒杯中，加2 ～3ml 鹽酸和幾滴硝酸，置 水浴中加熱溶解。用水定量轉(zhuǎn)移入100 ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 臨用前，用鹽酸溶液稀釋成1.0 µg/ ml 碲標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾以 2L/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾以 1L/min 流量采集 2～8h 空氣樣 品。 3.4.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以1L/ min 流量采集 2～8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次后，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在溫室下可保存 7 天。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的 采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器 采集空氣樣品外，其余 操作同 樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，蓋上表面皿，在電熱板上緩 緩加熱消解，保持溫度在 190℃左右，至溶液基本揮發(fā)干時(shí)為止。用鹽酸溶液溶解樣品，并定量轉(zhuǎn) 移入具塞刻度試管中，加 1ml三氯化鐵溶液，再加鹽酸溶液至 10.0ml，搖勻。供測(cè)定。 若樣品液中 待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用鹽酸溶液 稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 工作曲線的繪制：取 5 只燒杯，各加入 1 張微孔濾膜，分別加入 0.00、0.050、 0.10、0.20、 0.40ml 碲標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后，按樣品處理操作，制成10.0ml 溶液，配成0.00、0.005、 0.010、0.020、0.040 μg/ ml 碲標(biāo)準(zhǔn)系列。