GBZ_T 160.53-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 苯基醚類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.53 －2004 ——————————————————\ ————— 工作場(chǎng)所空氣中 苯基醚類化合物 的測(cè)定方法 Methods for determination of phenyl ethers in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ——————————————————\ —————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.53 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸 限值》（ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的 監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中苯基醚類化合物 [ 包括氨基苯甲醚（氨基茴香醚， 茴香胺， Anisidine ）、苯基醚（二苯醚， Diphenyl - ether ）] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸 納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種 監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)替代 GB/T 16055- 1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、遼寧省疾病預(yù) 防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐伯洪、張敬、高巖和王瑞。 GBZ/T 160.53 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 苯基醚類化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中苯基醚類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中苯基醚類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 氨基茴香醚的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的氨基茴香醚用硅膠管采集，甲醇解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)， 以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝 200mg /100mg 硅膠。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0~500m l/min ，0~3L/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 超聲清洗器。 3.2.5 微量注射器， 10 μl 。 3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱 1 ： 30m ×0.53mm ，F(xiàn)FAP 彈性毛細(xì)管色譜柱。 色 譜 柱 2 ： 2m ×4mm ，OV- 17 ：Shimalite W = 10 ： 100 。 柱 溫：120 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測(cè)室溫度： 250 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?20ml/min （用于色譜柱 1 ）， 30ml/min （用于色譜柱 2 ）。 3.3 試劑 3.3.1 甲醇，無(wú)干擾色譜峰。 3.3.2 OV －17 和FFAP ，色譜固定液。 3.3.3 Shimalite W ，色譜擔(dān)體，80 ～100 目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的氨基茴香醚，溶于甲醇，定量轉(zhuǎn)移入 10ml 容量瓶中，并稀釋至 刻度，計(jì)算出濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用甲醇稀釋成 40.0mg/ml 氨基茴香醚標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以 500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，以 50ml/min 流量采集1 ～ 4h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以 50ml/min 流量采集 1 ～ 4h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下至少可保存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品， 作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，加入 0.50ml 甲醇，封閉后，超聲 解吸 30min ，解吸液供測(cè)定。若解吸液中氨基茴香醚的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用甲醇稀釋后測(cè)定， 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0 、1.0 、10.0 和40.0mg/ml 氨基茴香醚標(biāo)準(zhǔn)系列。 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀況，分別進(jìn)樣 2.0 μl ，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè) 濃度重復(fù)測(cè)定 3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)氨基茴香醚濃度 (mg/ml) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣