GBZ_T 160.67-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 異氰酸酯類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.67 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 異氰酸酯類化合物的測定方法 Methods for d etermination of isocyanates in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.67 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空 氣中異氰酸酯類化合物 [ 包括甲苯二異氰酸酯（ Toluene diisocyanate ，TDI ）、二苯基甲烷二異氰酸 酯（ Diphenyl methane 4,4- diisocyanate ，MDI ）、異氟爾酮二異氰酸酯（ Isophorone diisocyanate ，IPDI ）、 多次甲基多苯基二異氰酸酯（ PMPPI ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后 提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長 時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 WS/T 169 －1999 、GB 16234 －1996 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市 疾病預(yù)防控制中心、河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治所、勝利石油管理局衛(wèi) 生防疫站、同濟醫(yī)科大學(xué)。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 杜歡永、宋景平、季道華、張一敏、張耀然和蔣蕓。 GBZ/T 160.67 －2004 工作場所空氣中 異氰酸酯類化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中異氰酸酯類化 合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中異氰酸酯類化合物 濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 甲苯二異氰酸酯（ TDI ）和二苯基甲烷二異氰酸酯（ MDI ）的溶液采集－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中 TDI 或MDI 用沖擊式吸收管采集，水解后，分別生成甲苯二胺 (TDA) 和4.4’ - 二氨基二苯甲 烷 (MDA) ，在堿性條件下用甲苯萃取，經(jīng)七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液進樣，經(jīng)色譜柱分離，電 子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 沖擊式吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 5L /min 。 3.2.3 微量注射器， 50 µl 。 3.2.4 具塞離心管， 10ml 。 3.2.5 液體快速混合器。 3.2.6 氣相色 譜儀，電子捕獲檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×4mm ， OV -17: QF-1: Chromosorb WAW DMCS = 2: 1.5: 100 ； 柱 溫：180 ℃( 用于 TDI) 或230 ℃( 用于 MDI) ； 汽化室溫度： 270 ℃（用于 TDI ）或 290 ℃（用于 MDI ）； 檢測室溫度： 270 ℃（用于 TDI ）或 290 ℃（用于 MDI ）； 載氣（高純氮）流量： 100ml/min 。 3.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。 3.3.1 吸收液：在 600ml 水中加 35ml 鹽酸 ( ρ 20＝ 1.18g/m l) 和 22ml 冰乙酸（用于 TDI 采集）或 44ml 冰乙酸（用于 MDI 采集），再用水稀釋至 1L ，臨用前配制。 3.3.2 氫氧化鈉溶液： 450g/L 。 3.3.3 甲苯，色譜純。 3.3.4 七氟丁酸酐。 3.3.5 緩沖溶液， pH=7 ：稱取 27.2g 磷酸二氫鉀，用 200ml 水溶解，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) p H 至 7.0 。 3.3.6 OV-17 和QF -1 ，色譜固定液。 3.3.7 Chromosorb WAW DMCS ，色譜擔(dān)體， 6 0 ～ 8 0 目。 3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.0500g TD A 或 MDA 于25ml 容量瓶中，用甲苯溶解并稀釋至刻度，為 2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用甲苯稀釋成 0.060 µg/ml TDA 或0.2 µg/ml MD A 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國家 認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點，串聯(lián) 2 個各裝有 10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管，以 3L/min 流量采集 15min 空氣樣 品。 采樣后，立即封閉進出氣口，直立置于清潔容器內(nèi)運輸和 保存；樣品在室溫下避光可保存5d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將 裝有10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.