GBZ_T 160.32-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 氧化物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.32 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 氧 化物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of oxides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.32 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中氧化物 [ 包括臭氧（ Ozone ）和過氧化氫（ Hydrogen per oxide ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納 和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為 一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16024 －1995 、WS/T 132 －1999 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 黃雪祥和徐伯洪。 GBZ/T 160.32 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 氧化物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中氧化物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中氧化物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不 適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 臭氧的丁子香酚分光光度法 3.1 原理 空氣中臭氧與丁子香酚（ 4 - 烯丙基 - 2 - 甲氧基苯酚）反應(yīng)生成甲醛。甲醛與二氯亞硫酸汞鈉及鹽 酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紫紅色化合物；在 560nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 大型氣泡吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.3 具塞比色管， 10ml 。 3.2.4 水浴。 3.2.5 分光光度計(jì)。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 鹽酸， ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 丁子香酚，臨用前，通過亞硫酸鈉結(jié)晶柱（ 6mm ×80mm ）提純。 3.3.3 四氯汞鈉溶液：溶解 13.6g 氯化汞和 5.8g 氯化鈉于 1000ml 水中。 3.3.4 二氯亞硫酸汞鈉溶液：溶解 0.06g 無水亞硫酸鈉于 50ml 四氯汞鈉溶液中，須在 24h 內(nèi)使用。 3.3.5 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：溶解 0.16g 鹽酸副玫瑰苯胺于 24ml 鹽酸中，加水至 100ml 。 3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取 2.8ml 甲醛（含量 36 ％～ 38 ％），用水稀釋至 1000ml 。用下法標(biāo)定后，稀釋成 0.10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置于冰箱內(nèi)保存至少可穩(wěn)定 3 個(gè)月。臨用前，稀釋成 5.0 µg/ml 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 標(biāo)定方法：取 20.0ml 甲醛溶液于 250ml 碘量瓶中，加入 20.0ml 0.050mol/L 碘溶液溶解 12.7g 升 華碘和 30g 碘化鉀于水中，并稀釋至 1000ml 。加15ml 1mol/L 氫氧化鈉溶液，放置 15min 。加20ml 0.5mol/L 硫酸溶液，放置 15min 。以0.100mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入 1ml 淀 粉溶液（ 10g/L ），繼續(xù)滴定至無色。同時(shí)以水代替甲醛溶液滴定，作為空白。按式（ 1 ）計(jì)算甲醛 的量： 1.5 （V 1 － V 2） 甲醛 = ———————— …… （ 1 ） 20.0 式中： V 1 － 滴定空白時(shí)硫代硫酸鈉溶液的用量， ml ； V 2 － 滴定甲醛溶液時(shí)硫代硫酸鈉溶液的用量， ml ； 1.5 － 1ml 碘溶液（ 0.05 0mol/L ）相當(dāng)于甲醛量， mg 。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，串聯(lián) 2 只大型氣泡吸收管，前管裝 1ml 丁子香酚，后管裝 10 .0ml 水；以 2L/min 流 量采集 15min 空氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置于清潔的容器中運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)盡快測(cè)定。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝10.0ml 水的大型氣泡吸收管 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器 采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：用后面吸收管中的水洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3次；取 5.0ml樣品溶液于具塞比色管中，供 測(cè)定。 若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍