GBZ_T 160.77-2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氯農藥

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.77 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 有機氯農藥的測定方法 Methods for d etermination of organic chlorine pesticides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.77 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法 ，用于監測工作場所空 氣中有機氯農藥 [ 包括六六六 （Hex achlorobenzene ）、滴滴涕（DDT ，2,2- bis(p -Chlorophenyl) - 1,1,1- trichloroeethane ）等 ] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂 將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體 采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 16093 －1995 、GB/T 16092 －1995 。 本標準首次發布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準 由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：遼寧省職業病防治所。 本標準主要起草人： 程玉琪和姜曉文。 GBZ/T 160.77 － 2004 工作場所空氣中 有機氯農藥的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中有機氯農藥濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中有機氯農藥濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 六六六和滴滴涕的溶劑洗脫 - 氣相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態的六六六和滴滴涕用玻璃纖維濾紙采集，正己烷洗脫后進樣，經色譜柱分離， 電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 玻璃纖維濾紙。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾， 濾料直徑25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L /min 和 0 ～ 10L /min 。 3.2.5 具塞刻度試管， 10ml 。 3.2.6 超聲洗脫器。 3.2.7 微量注射器， 10 µl 。 3.2.8 氣相色譜儀，電子捕獲檢測器， 63Ni 源。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×3mm 玻璃柱， OV -17: QF-1: Chromosorb WAW DMCS = 2: 1.5:100 ； 柱 溫：193 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測室溫度： 250 ℃； 載氣（氮氣）流量： 50ml /min 。 3.3 試劑 3.3.1 正己烷。 3.3.2 OV -17 和QF -1 ，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS ，色譜擔體，60 ～ 80 目。 3.3.4 標準溶液：于 10ml 容量瓶中，加少量正己烷，準確稱量后，加入一定量的甲體六六六、乙體 六六六、丙體六六六、丁體六六六、 p,p’ - 滴滴涕或 o,p – 滴滴涕，再準確稱量，加正己烷至刻度；由 2 次稱量之差計算溶液的濃度，為標準貯備液。臨用前，用正己烷稀釋成 1.0 µg/ml 六六六標準溶液和 10.0 µg/ml 滴滴涕標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空 氣樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部， 盡量接近呼吸帶，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾紙 的接塵面朝里對折 2 次，置具塞刻度試管內運輸和保存。樣品在室溫下可長期 保存。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾 帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：向裝有玻璃纖維濾紙的具塞刻度試管中，加入 10.0ml 正己烷，封閉后，超聲洗脫 10min 。洗脫液供測定。 若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用正己烷稀釋后測定，計算時乘 以稀釋倍數。 3.5.3 標準曲線的繪制：用正己烷稀釋標準溶液成 0.0 、0.010 、0.020 、0.050 和0.10 µg/ml 六六六標準 系列， 0.0 、0.75 、1.5 、3.7