GBZ_T 160.77-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 有機(jī)氯農(nóng)藥

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.77 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法 Methods for d etermination of organic chlorine pesticides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.77 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法 ，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中有機(jī)氯農(nóng)藥 [ 包括六六六 （Hex achlorobenzene ）、滴滴涕（DDT ，2,2- bis(p -Chlorophenyl) - 1,1,1- trichloroeethane ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂 將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體 采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16093 －1995 、GB/T 16092 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn) 由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省職業(yè)病防治所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 程玉琪和姜曉文。 GBZ/T 160.77 － 2004 工作場(chǎng)所空氣中 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 六六六和滴滴涕的溶劑洗脫 - 氣相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)的六六六和滴滴涕用玻璃纖維濾紙采集，正己烷洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離， 電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 玻璃纖維濾紙。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾， 濾料直徑25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L /min 和 0 ～ 10L /min 。 3.2.5 具塞刻度試管， 10ml 。 3.2.6 超聲洗脫器。 3.2.7 微量注射器， 10 µl 。 3.2.8 氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器， 63Ni 源。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×3mm 玻璃柱， OV -17: QF-1: Chromosorb WAW DMCS = 2: 1.5:100 ； 柱 溫：193 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測(cè)室溫度： 250 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?50ml /min 。 3.3 試劑 3.3.1 正己烷。 3.3.2 OV -17 和QF -1 ，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS ，色譜擔(dān)體，60 ～ 80 目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 10ml 容量瓶中，加少量正己烷，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的甲體六六六、乙體 六六六、丙體六六六、丁體六六六、 p,p’ - 滴滴涕或 o,p – 滴滴涕，再準(zhǔn)確稱量，加正己烷至刻度；由 2 次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用正己烷稀釋成 1.0 µg/ml 六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液和 10.0 µg/ml 滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空 氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部， 盡量接近呼吸帶，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾紙 的接塵面朝里對(duì)折 2 次，置具塞刻度試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期 保存。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：向裝有玻璃纖維濾紙的具塞刻度試管中，加入 10.0ml 正己烷，封閉后，超聲洗脫 10min 。洗脫液供測(cè)定。 若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用正己烷稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘 以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0 、0.010 、0.020 、0.050 和0.10 µg/ml 六六六標(biāo)準(zhǔn) 系列， 0.0 、0.75 、1.5 、3.7