C 52
GBZ
中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ /T 160.75 - 2004
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工作場(chǎng)所空氣中
雜環(huán)化合物的測(cè)定方法
Methods for determination of heterocyclic compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
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中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.75
-2004
前 言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸
限值》( GBZ 2
),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的
監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中雜環(huán)化合物 [
包括吡啶( Pyridine
)、呋喃(
Furan )
和四氫呋喃(
Tetrahydrofur an )等]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)
方法后提出的。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)
準(zhǔn)方法,并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16116-
1995
、GB 16235 -
1996
附錄
A 和GB
16231- 1996
附錄A
和 B
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995
年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、 上海市疾病預(yù)防
控制中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:杭世平和傅慰祖。
GBZ/T 160.75 - 2004
工作場(chǎng)所空氣中
雜環(huán)化合物的測(cè)定方法
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中雜環(huán)化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中雜環(huán)化合物濃度的測(cè)定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓
勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引
用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3
四氫呋喃和吡啶的溶劑解吸 -氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的四氫呋喃用 401
有機(jī)擔(dān)體管采集,吡啶用活性碳管采集,溶劑解吸后進(jìn)樣,
經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 401 有機(jī)擔(dān)體管,溶劑解吸型,內(nèi)裝 150mg
/75mg 401
有機(jī)擔(dān)體。
3.2.2 活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝 100m
g/50mg
堿性活性碳。
3.2.3 空氣采樣器,流量
0~500ml /min
。
3.2.4 溶劑解吸瓶, 5ml
。
3.2.5 微量注射器, 10
µl 。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
儀器操作條件
色
譜
柱: 2m
×4mm
,F(xiàn)FAP
: Chromosorb WAW DMCS = 10:1 00
;
柱
溫:100o
C ;
汽化室溫度: 160o
C ;
檢測(cè)室溫度: 160o
C ;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?45ml/min
。
3.3
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
3.3.1 401有機(jī)擔(dān)體, 20
~40
目:先用乙醚浸泡和振搖,濾去乙醚,以除去擔(dān)體吸附的有
機(jī)物,再用甲醇清洗,以除去殘留的乙醚,再用蒸餾水洗去甲醇,于 120
℃干燥 2h
,密
封待用。
3.3.2 堿性活性碳, 20
~40
目 :在 6mol/L
鹽酸溶液中浸泡 30min
,用水洗至中性,于 50g/L
氫氧化鈉溶液中煮沸 10min
,于140
℃烘干,密封備用。
3.3.3 解吸液:二硫化碳(用于四氫呋喃解吸),二氯甲烷(用于吡啶解吸),色譜鑒
定無(wú)干擾雜峰。
3.3.4 FFAP ,色譜固定液。
3.3.5 Chromosorb WAW DMCS ,60
~80
目。
3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于 10ml
容量瓶中,加約 5ml
解吸液,準(zhǔn)確稱量后,加入一定量的四氫
呋喃或吡啶,再準(zhǔn)確稱量,用解吸液稀釋至刻度;由兩次稱量之差計(jì)算溶液濃度,為標(biāo)
準(zhǔn)貯備液。臨用前,用解吸液稀釋成 1.0mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配
制。
3.4
樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)固體吸附劑管兩端,以 100ml/min
流量采集 15min
空
氣樣品。
3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)固體吸附劑管兩端,以 50ml/min
流量采集 2~8h
空
氣樣品。
3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)固體吸附劑管兩端,佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)
氣口向上,盡量接近呼吸帶,以 50ml/min
流量采集 2~8h
空氣樣品。
采樣后,立即封閉固體吸附劑管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。四氫呋喃在冰箱
內(nèi)可保存 7d
。吡啶在室溫下可保存 7d
。
3.5
分析步驟
3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將固體吸附劑管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
3.5.2 樣品處
GBZ_T 160.75-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 雜環(huán)化合物