GBZ_T 160.30-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 無機(jī)含磷化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.30 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 無機(jī)含磷化合物 的測(cè)定方法 Methods for d etermination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.30-2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中無機(jī)含磷化合物 [ 包括五氧化 二 磷（ Phosphorus pentoxide ）、五 硫 化 二 磷（Phosphorus pentasulfide ）、 黃磷（ Yellow phosphorus ）、磷化氫（Phosphine ）、三氯化磷（ Phosphorus trichloride ）、三氯硫磷 （ Phosphorus thiochloride ）和三氯氧磷（Phosphorus oxychloride ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納 和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為 一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了 長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T16037 －1995 、GB/T16036 －1995 、GB11516 － 89 、GB/T 16110 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1989 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)研究所、天津市疾病預(yù)防控制中心 、湖北省疾病預(yù) 防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 沈蕓芝、劉黛莉、梁祿和楊曉忠。 GBZ/T 160.30 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 磷及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中無機(jī)含磷化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中無機(jī)含磷化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 磷酸的 鉬酸銨分光光度法 3.1 原理 空氣中的磷酸霧用微孔濾膜采集，水洗脫后，在酸性溶液中，與鉬酸銨和硫酸肼反應(yīng)生成磷鉬 藍(lán)，在 680nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 µm 。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0～3L/min 和0～10L/min。 3.2.5 具塞試管， 10ml 。 3.2.6 容量瓶， 50ml 。 3.2.7 燒杯， 100ml 。 3.2.8 恒溫水浴。 3.2.9 分光光度計(jì)。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。 3.3.1 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml 3.3.2 硫酸溶液 , 10mol /L ： 14.4ml 硫酸慢慢注入水中，定容至 100ml 。 3.3.3 硫酸肼溶液， 15g/L 。 3.3.4 鉬酸銨溶液， 5 0g/L 。 3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.1389g 干燥過的磷酸二氫鉀（ KH 2PO 4），溶于水中，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，再稀釋至刻度，此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成 10.0 µg/ml 磷酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝有微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采 樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L /min 流量采集 4 ～ 8h 空氣 樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣 口盡量接近呼吸帶，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入具塞試管中運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 3d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采 過樣的濾膜從具塞試管中取出，放入燒杯中；用 10ml 水洗滌具塞試管，洗滌 液倒入燒杯。展平濾膜，泡于水中；蓋上表面皿，在沸水浴中加熱 10min 。冷卻后，將洗脫液定量轉(zhuǎn) 移入 50ml 容量瓶中，用約 20ml 水反復(fù)洗滌濾膜和燒杯，洗液倒入容量瓶中，搖勻，供測(cè)定。 若洗脫 液中磷酸濃度超過