GBZ_T 160.02-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鋇及其化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.2 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 鋇及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of barium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.2- 2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用 于監(jiān)測工作場所空氣中鋇及其化合物 [ 包括金屬鋇（ Barium ）、氧化鋇（ Barium oxide ）、氫 氧化鋇 （Barium hydroxide ）和氯化鋇（Barium chloride ）等] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所、深圳市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 王曉云、劉桂華和陳衛(wèi)。 GBZ/T 160.2-2004 工作場所空氣中 鋇及其化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鋇及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鋇及其化合物 濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓 勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 第一法 等離子體發(fā)射光譜法 3 原理 空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜采集，水洗脫后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀， 在 455.4nm 波長處測量發(fā)射強(qiáng)度，進(jìn)行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和 0 ～ 10L/min 。 4.5 具塞刻度試管， 25ml 。 4.6 超聲波清洗器。 4.7 針筒式過濾器，孔徑 0.45 μm 微孔濾膜，直徑 13mm 。 4.8 容量瓶， 10ml 。 4.9 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。 儀器操作條件 發(fā)射波長： 455.4nm ； 入射功率： 1150W ； 載氣（氬氣）流量： 0.49L/min ； 等離子體氣（氬氣）流量： 1L/min ； 冷卻氣（氬氣）流量： 14L/min 。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。用酸為優(yōu)級(jí)純或高純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1437 g 碳酸鋇（含量 99.99 ％）于 100ml 燒杯中，加入 10ml 硝酸，加熱 溶解后，煮沸除去 CO 2。冷卻后，用水定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成 100 μg/ml 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液；或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶 液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空 氣樣品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接 近呼吸帶，以 1L/m in 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折，放入具塞刻度試管中運(yùn)輸和保存。樣品可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外， 其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入 10ml 水，于超聲波清洗器上超聲洗脫 5min 。 加入 1ml 硝酸，用水定容至 25.0ml 。混勻，供測定。洗脫液渾濁時(shí)，先用針筒式過濾器過濾， 濾液轉(zhuǎn)移入另一具塞刻度試管中，再加水定容。若樣品液中鋇濃度超過測定范圍，可用水稀 釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 5 只容量瓶，分別加入 0.0 、0.010 、0.10 、1.0 和10.0ml 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液， 各加入 4ml 硝酸，用水定容至 100ml 。配成 0.0 、0.010 、0.10 、1.0 、10.0 μg /ml 鋇標(biāo)準(zhǔn)系列。 參照儀器操作條件，將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列； 每個(gè)濃度重復(fù)測定 3 次，以光譜強(qiáng)度均值對(duì)鋇濃度（μ g/ml ）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 7.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照洗脫液。測得的樣品光 譜強(qiáng)度 減去空白對(duì)照的光譜強(qiáng)度后，